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确定润滑剂剩余寿命用循环伏安法测定省时省力!

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摘要:为防止润滑油过度使用,人们通常通过测定润滑油的总酸值来监测降解过程,或通过测定总碱值以了解润滑剂中和酸性物质的能力,从而间接了解润滑油的抗氧化能力。如果能监控润滑剂的降解过程、测定润滑剂中抗氧剂的含量,人们就能预测润滑剂的剩余寿命。

润滑油在使用过程中,变质使润滑油失去应有的作用,而变质的主要原因就是氧化产生了酸、油泥、沉淀,酸使金属部件产生腐蚀、磨损;油泥、沉淀使油变稠、硬化。为了提高润滑油的抗氧化能力,延长使用寿命,需要在其中加入特定的化合物赋予润滑油良好的抗氧化安定性。抗氧剂的加入能够显著地延缓油品的氧化速度,大大延长油品的使用寿命。

润滑油在使用过程中,添加剂将以一定的速度降解,降解速度取决于使用条件。当添加剂的水平降低到临界值时,润滑油的性能将急剧下降,进而导致机械损坏,甚至失效。为防止润滑油过度使用,人们通常通过测定润滑油的总酸值来监测降解过程,或通过测定总碱值以了解润滑剂中和酸性物质的能力,从而间接了解润滑油的抗氧化能力。如果能监控润滑剂的降解过程、测定润滑剂中抗氧剂的含量,人们就能预测润滑剂的剩余寿命。

添加剂的临界含量大致为新润滑剂中含量的10%20%。润滑剂的使用温度越高,零使用寿命时,添加剂的浓度越低。确定润滑剂剩余寿命的常用方法为标准抗氧化性能试验,该方法较为费时,无法作为例行的分析技术。采用热重分析法也可以评价润滑剂的使用寿命,但要使用昂贵仪器,不易推广。这里,研究一种可以用于例行分析的测定润滑油中抗氧剂的新方法,它能够有效地提高人们预测润滑剂剩余寿命和监控设备运行状况的能力。

1、实验部分

1.1

---检测原理

用循环伏安法测定润滑油中抗氧剂是将油样溶解在含有电解质的溶液中,通过分析抗氧化剂氧化特征伏安峰的峰高和峰位与添加剂含量和类型之间的关系来实现的。

1.2

---实验试剂

丙酮;高氯酸锂:乙醇:石英砂:氢氧化锂:滤纸:定量分析纯。

1.3

---实验仪器

CHI电化学分析仪;带有铂和铂碳工作电极、辅助电极、Ag/Ag+参比电极。

1.4

---测定步骤

1.4.1溶剂和电解质溶液体系的配制

配制0.10.5mol/L氢氧化锂的水和乙醇11的混合液、0.10.5mol/L高氯酸锂的丙酮和水11的混合液和0.10.5mol/L高氯酸锂的水和乙醇11的混合液。

1.4.2测定方法

移取100500LL已知抗氧剂浓度油样于称量瓶中,加入5mL溶剂和电解质溶液,再加入石英砂少许,盖上塞子,振荡,静置片刻。待混合体系上部形成清澈的分析液,将三电极系统插入,让辅助电极电压以1V/s的速度从0.0V升至1V,得已知油样特征伏安图。

移取100500?L(与上次体积相同)待测油样于称量瓶中,重复上述过程,测得油样特征伏安图,即可确定油样中抗氧剂含量。

2、结果与讨论

2.1实验条件的选择

实验表明,在进行油样的伏安测定时,特征峰高度和峰位受溶剂类型和电极影响很大,而且不同抗氧剂测定需要不同的环境。这里,采用不同工作电极、溶剂和电解质,考察了测定不同类型抗氧化剂时电化学分析仪的响应,得出如下测定条件:

Part1 对于抗氧抗腐剂ZDDP:采用铂碳电极、丙酮溶剂和氢氧化锂做电解质。

Part2 对屏蔽酚型抗氧剂:采用铂碳电极、乙醇溶剂和用高氯酸锂做电解质。

 
 
 
 
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